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產品描述：

差示掃描量熱法（DSC）作為一種研究材料在可控程序溫度下的熱效應的經典熱分析方法，在當今各類材料與化學領域的研究開發、工藝優化、質檢質控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應用。

利用 DSC 方法，我們能夠研究無機材料的相轉變，高分子材料熔融與結晶過程，藥物的多晶型現象，油脂等食品的固/液相比例，等等等等。

德國耐馳儀器公司近年推出的差示掃描量熱儀 DSC 204 F1，在儀器的結構設計與靈活性方面又有新的突破。其測量單元為圓柱狀3D加熱銀爐體，內嵌加熱絲，外接冷卻設備。銀質爐體的高導熱性能確保爐體內部的溫度均勻度。集成化的電子流量控制系統，確保了在不同吹掃與保護氣氛下的精確流量控制。其氣密性的結構設計則使得爐體出口端可連接到紅外或質譜用于產物氣體的成分分析。

根據應用領域與實際需要，DSC 204 F1 的用戶能夠自由選擇兩種不同類型的傳感器。其中τ型傳感器時間常數僅為 0.6 秒，保證了對于重疊熱效應的良好的分離能力。μ型傳感器則在保證峰分離能力的前提下，擁有比普通傳感器高出十幾倍的靈敏度，特別適合于藥物、食品、生物材料、液晶等領域小樣品量的研究。

DSC 204 F1 提供液氮、機械制冷、空氣壓縮與冷卻杯四種不同的冷卻方式。使用新型的機械冷卻系統，能夠覆蓋從 -85℃ 至 600℃ 的測量溫度范圍。當然，如果選用液氮冷卻系統（LN2），則能夠使測量擁有更寬廣的溫度范圍，從 -180℃ 直至 700℃。

其他特別的功能與選件包括 64 樣品位的自動進樣系統 ASC，新型紫外光附件，智能化 BeFlat 修正功能，高級DSC校正，溫度調制 DSC（TM-DSC）等，所有這一切使得 DSC 204 F1 Phoenix® 成為今日市場上*為靈活而強大的 DSC 系統之一。

DSC 204 F1 Phoenix® - 技術參數

• 溫度范圍：-180 ... 700℃

• 升溫速率：0 ... 200K/min

• 降溫速率：0 ... 200K/min

• 標配τ型傳感器，時間常數短，峰分離能力佳。

• 可選配超高靈敏度的 μ型傳感器。

• 可使用 BeFlat 技術進行基線優化。

• 氣密性設計，適合于與紅外質譜聯用。

• 兩路吹掃氣體與一路保護氣體，使用集成的質量流量控制系統及相應軟件功能進行精確的流量設定與控制。

• 壓縮空氣冷卻：700℃ ... 室溫。

• 機械冷卻：600℃ ... -85℃。

• 液氮冷卻：700 ... -180℃（提供液氮與氣氮兩種模式）。

• 自動進樣系統 ASC（選件）：** 64 個樣品/參比位，可與分析軟件中的自動宏分析功能搭配使用，實現自動測量及自動分析。

• 紫外光固化附件（選件）

DSC 204 F1 Phoenix® - 軟件功能

DSC 204 F1 Phoenix® 的分析操作軟件是基于 MS® Windows® 系統的 Proteus® 軟件包，它包含了所有必要的測量功能和數據分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動操作流程，并且適用于各種復雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯機工作，也可安裝在其他電腦上脫機使用。

DSC 部分分析功能：

• 峰的標注：可確定起始點，峰值，拐點和終止點溫度，可進行自動峰搜索。

• 峰面積/熱焓計算：可選多種不同類型基線，可進行部分面積分析。

• 峰的綜合分析：在一次標注中可同時得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。

• 結晶度計算。

• 全面的玻璃化轉變分析。

• 自動基線扣除。

• 比熱測試與分析。

• BeFlat®：使用多項式擬合，對不同升溫速率下的基線進行擬合扣除。

• Tau-R 模式: 將儀器的時間常數與熱阻因素納入計算并加以扣除，能得到更尖銳的 DSC 峰。

• TM-DSC（溫度調制 DSC，可選）：可以從總熱流曲線中分離可逆熱流（熱力學）和不可逆熱流（動力學）效應。

• 另有符合 GLP、GMP、21CFR 等標準的特別軟件功能。

DSC 204 F1 Phoenix® - 應用實例

聚合物測試

聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）是一種結晶速率相對較慢的半結晶性熱塑性高分子。在 DSC 中可以測出其非晶態部分（Tg 75℃～85℃）和晶態部分（重結晶 146℃，熔融 242℃）的不同比例。圖中顯示的是熔融后的 PET 以不同降溫速率冷卻后二次升溫的 DSC 譜圖，可見冷卻速度對 PET 結晶行為的影響。DSC 204 F1 可以自動計算出樣品的結晶度。這里使用的是配有機械制冷的 DSC 204 F1 Phoenix®。

比熱測試

對各式各樣的材料進行比熱測試是 DSC 應用的重要領域之一。圖中所示為對某種 NIST 標準物質（NIST SRM 705a，窄分子量分布的聚苯乙烯）的比熱測試結果，升溫速率 10K/min，使用不同的分析方法進行了計算，結果表明平均誤差 < 2%。

紫外固化

環氧樹脂紫外光固化反應由光引發陽離子聚合，同時會受到溫度的影響。實驗固定光照時間60s，當固化溫度愈高（70℃，紅色曲線），體系的固化反應愈劇烈（固化速率加快）、固化熱焓也愈大（1170J/g）。對于雙重固化的樹脂體系，熱固化與光固化并存，熟悉體系的性狀是十分重要的。

金屬

對于現代金屬合金分析而言，能夠很好的分開各個獨立組成的熔融峰是十分重要的，配有τ型傳感器的 DSC 204 F1 Phoenix® 便可以實現這一點。圖例是鋁合金DSC曲線，表明在 510℃～650℃ 熔融范圍內各熔融峰之間清晰地被分離。

醫藥

在大量的食品藥品中山梨醇被用于食糖的代替品。在無水山梨醇中加入 5.5％ 的水后，玻璃化轉變溫度從 -1.7℃ 降到了 -25.6℃，迅速冷卻后再次升溫仍能保持無定形態。

DSC 204 F1 Phoenix® - 相關附件

DSC 204 F1 Phoenix® 可選配多種冷卻設備。使用 CC 200 F1（可切換液氮 LN2 與氣氮 GN2 兩種模式），測量溫度范圍可在 -180～700℃ 之間。或者可選擇密閉循環的機械制冷設備，它是一種高效經濟的冷卻設施，它的溫度測量范圍是 -85 ... 600℃。空氣壓縮冷卻則*低可冷卻至室溫。

寬廣的坩堝選擇范圍：耐馳公司提供鋁、銀、金、銅、鉑、氧化鋁、氧化鋯、石墨、不銹鋼壓力坩堝等各種類型的坩堝，以滿足幾乎所有可能的測試需求。

配有新型可更換壓頭的坩堝壓機，兼容標準鋁坩堝與中壓不銹鋼坩堝兩種類型的坩堝。

DSC 204 F1 Phoenix® 的自動進樣系統（ASC）可用于批量常規測試。儀器可以不分晝夜的工作，不僅充分利用儀器而且節省大量時間。（例如在周末無人狀態下進行校正測試）。其進樣轉盤*多可一次放置 64 個樣品與參比坩堝，并且按照自定義的次序進行工作。測試氣氛與冷卻裝置控制都是自動的。可對每一個樣品進行單獨的測試條件編程和宏計算。易于理解的操作界面可以引導使用者完成一系列的測試程序編輯，同時實驗過程中還可對正在運行的程序進行改動，可以在已經編好的程序中插入新的測試程序。

對于不穩定的或含有揮發組分的樣品，ASC 還提供了一個自動扎孔裝置，可以根據設定在測量開始之前自動對密封的坩堝進行扎孔。

用戶也可利用軟件中提供的宏記錄器，在測量結束后根據預設步驟自動對測量結果進行分析。

該自動進樣系統通用于耐馳公司的熱重分析儀 TG 209 F1 Iris®。

DSC 204 F1 Phoenix® 可配備光照 DSC 用于分析光敏感材料的紫外固化行為，如感光樹脂、粘結劑、油漆、涂料和牙科材料等。這里有多個廠家提供的標準燈可選作照射源，對于粘結劑，我們推薦使用 DELOLUX04（315-500nm）光源，使用Proteus軟件可以方便的觸發該光源(0.05-1000s)。

光量熱系統 Photo-DSC 204 F1 Phoenix®

常規的差示掃描量熱儀（DSC）系統可用于精確測量材料的熱效應。其中大部分熱效應來自于熱激發的反應。然而某些加成反應、自由基聚合反應等也可以通過足夠強度的光輻射激發。一個很常見的例子就是光固化材料。這樣的材料在較低的恒溫溫度下，經過紫外光照射后在幾秒鐘內即可固化。另外，對于雙組分粘結劑或涂料來說，固化反應往往隨著溫度和光照條件而變化。在類似研究領域，光量熱系統可以大展身手。

硬件

• 溫度范圍：-100℃ ... 200℃

• 燈管類型：Delolux 04（Hg），或者其它市售紫外光源

• 功率：≤ 9900 mW/cm²

• 波長范圍：315 ... 500 nm

• 曝光時間：0.1 ... 1000 s

• 光欄直徑：8、4、2 mm

• 濾光片：根據應用可選配不同類型的濾光片

通過光量熱系統，您可以實現：

• 將傳統的DSC技術拓展到光量熱領域，可以測量光輻射樣品引起的熱效應。

• 分析各種材料經光輻射引起的反應。

• 測量光敏聚合物樹脂、涂料、涂層、粘結劑等的固化過程（交聯度）。

• 研究藥品、化妝品和食品中的抗紫外添加劑。

• 探討溫度、氣氛、紫外光強度、波長、曝光時間等因素對反應的影響。

• 測量牙科復合材料的反應活性及固化時間。